硼酸锌是无机阻燃剂的一种,具有热稳定性好、粒度细、无毒等优点。 本文通过对低水合硼酸锌的三种合成方法:氢氧化锌硼酸法、锌盐硼砂法、氧化锌硼酸法进行比较,确定以硼砂法作为本实验方法,并对实验原料进行了改进。 在本实验条件下合成的产物是一种新型组成的硼酸锌。其中,B2O3的含量比传统的2335型硼酸锌略低。综合分析实验数据,并通过热重分析仪和X-射线衍射仪对产物组成进行分析鉴定。其反应方程式为: 3.5Zn(NO_3)_2+3.5Na_2B_4O_7+0.5ZnO+10H_2O→4ZnO·5B_2O_3·10H_2O+7NaNO_3+4H_3BO_3 通过单因素实验寻求合成参数,选定正交试验的因素和水平,通过正交试验来比较反应温度、物料配比、液固比和反应时间等因素对合成硼酸锌的影响,得出合成4510型硼酸锌的较佳工艺条件为:反应温度65℃,物料配比1∶1,液固比6∶1,反应时间7h。 在优化工艺条件下,合成的硼酸锌形状是长柱状,长约50～80μm,宽为10μm左右。为了使硼酸锌的颗粒更加细小,晶形分布更加均一,本文选择了改变反应设备、改变反应溶剂、添加表面活性剂和结晶改良剂等方法。结果表明:在恒温振荡槽中合成的硼酸锌颗粒细小并且均匀,且在此条件下添加氯化铝和硬脂酸改良剂后,合成的硼酸锌均是颗粒细小,规整的球形,直径大约1μm;加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶液后,硼酸锌形状为不均匀的薄片状,厚度为0.1μm左右,表面积在1μm2左右,改良效果较好。 对硼酸锌的阻燃性能进行测试,自制超细4510型硼酸锌阻燃处理杨木的成炭率为39.6%,同样条件下测得市售2335型硼酸表面活性剂锌处理杨木粉的成炭率只有30.4%。自制硼酸锌的成炭率比市售硼酸锌高出30.26%。表明,自制硼酸锌的成炭阻燃性能明显优于市售硼酸锌的成炭阻燃性能。